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        氣相色譜儀在使用過(guò)程中要引起注意的一些細(xì)節(jié)

         更新時(shí)間:2019-09-16    點(diǎn)擊量:1474
           氣相色譜儀在使用過(guò)程中要引起注意的一些細(xì)節(jié)
          氣相色譜儀是以氣體為流動(dòng)相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)自動(dòng)制樣進(jìn)樣裝置將多組份的分析物質(zhì)推入到色譜柱時(shí),由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,因此各組分在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同,經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后,順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站,從而氣完成了對(duì)被測(cè)物質(zhì)全自動(dòng)的定性定量分析。
          由于氣相色譜儀保留時(shí)間或體積不但與固定相性質(zhì)有關(guān),而且還與柱長(zhǎng)、柱溫、流動(dòng)相線速等操作條件有關(guān),必須嚴(yán)格控制操作條件。如果采用被測(cè)物質(zhì)與另一基準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)保留值來(lái)定性,則會(huì)消除某些操作條件的影響,使用也較方便。因?yàn)橛孟鄬?duì)保留值定性時(shí),只需控制柱溫而與其他操作條件無(wú)關(guān),但需要選擇一個(gè)合適的基準(zhǔn)物質(zhì),它的保留值在各待測(cè)組分的保留值之間。氣相色譜儀常用苯、正丁烷、對(duì)二甲苯、甲乙酮、環(huán)己酮、環(huán)己烷等。
          氣相色譜儀的使用細(xì)節(jié):
          ①放在有充足光線和干燥的房間,不可在有酸堿氣體、潮濕的實(shí)驗(yàn)室中使用,不可放置于高溫爐、水槽旁。
          ②供試品的折光率受溫度影響較大,因此在測(cè)定時(shí)需恒定溫度至少半小時(shí)。
          ③上、下棱鏡必須清潔,勿用粗糙的紙或酸性乙醚擦拭棱鏡,不能用于強(qiáng)酸性、強(qiáng)堿性、腐蝕性供試品的測(cè)定。
          ④滴加供試品時(shí)注意玻璃棒或滴管尖不能觸及棱鏡,以免產(chǎn)生劃痕。加入的量要適中,不得有氣泡進(jìn)入。
          ⑤測(cè)定揮發(fā)性液體時(shí),可將上、下棱鏡關(guān)閉,將測(cè)定液沿棱鏡進(jìn)樣孔滴入,隨加隨讀數(shù)。測(cè)定固體樣品或用標(biāo)準(zhǔn)玻片校正氣相色譜儀時(shí),只能將固體樣品或標(biāo)準(zhǔn)玻片置于測(cè)定棱鏡上,而不能關(guān)閉上、下棱鏡。
          ⑥測(cè)定結(jié)束時(shí),必須用能溶解供試品的溶劑(如水、乙醇、乙醚)將氣相色譜儀上、下棱鏡擦拭干凈并晾干。
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